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食品中二氧化硫的快速檢測 （二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明）

方法一、試劑盒快速滴定法 方法編號：CDC-2022

1檢測意義：二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式，亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉（又名保險粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強還原性的亞硫酸，起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導(dǎo)致胃腸道反應(yīng)，影響鈣磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允許加入的食品中時，其潛在的危害性就更大。

2 適用范圍：本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測。

3 方法原理：樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在，加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài)，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游離，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。到達(dá)終點時，過量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。

4 樣品處理

4.1無色水溶性固體樣品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：準(zhǔn)確稱取2.0g樣品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸餾水或純凈水，加入5滴1號堿性試液，蓋塞振搖溶解后待測。

4.2水不溶性固體樣品（如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等）：取適量樣品研磨或搗碎，準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸餾水或純凈水，加入10滴1號堿性試液，蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒，如果樣品粘性較大（葡萄干等），應(yīng)溶解成絮狀形成，必要時采用玻璃棒助溶，將溶液用濾紙過濾，或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一個三角瓶中待測（此時的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g）。

5 測定：在待測液的三角瓶中加入 3 滴 2號試液（酸液），如果樣品在處理時未從中分取一部分溶液測定，在待測液的三角瓶中加入 5 滴 2號試液（保證測定是在酸性溶液中進行）；蓋塞輕輕搖動50次，加入3～5滴 3號試液（指示液），將棕色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中，用此滴瓶對三角瓶中的溶液進行直立式滴定，每滴一滴試液后都要搖動幾下，滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止，記錄4號試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進行空白溶液測定并記錄4號試液消耗的滴數(shù)，按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量。。e = e —樣品中二氧化硫的含量，g／kg，L; 0.016—換算系數(shù) G1—滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數(shù)， M —取樣量，g; G2—滴定空白溶液消耗4號試液的滴數(shù)，

6 說明

6.1 在取樣量2.0g 的情況下，每1滴4號試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù)（減去空白消耗后的滴數(shù)），如殘留限量≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴，≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴，≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴。當(dāng)取樣量改變時（如水不溶性固體樣品），應(yīng)按公式計算。

6.2 蘿卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾，選擇樣品時應(yīng)加以注意。

6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。

6.4 1號和2號試液分別為強堿和強酸溶液，一旦誤入眼中請用大量請水沖洗。

6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。

6.6 本方法為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進后的現(xiàn)場快速檢測方法（省去了蒸餾步驟），與國標(biāo)法相比其測定結(jié)果的精密度差一些，多次測定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用，對于超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品，必要時可以送實驗室進一步測定。

6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)參考如下： 品 種 二氧化硫殘留限量 mg/kg(L) 食用淀粉 ≤30 鹽漬蔬菜、多種蔬菜和菌類罐頭 ≤50 粉絲、粉條、食糖、餅干、水果干類等 ≤100 干制蔬菜，腐竹類 ≤200 蜜餞涼果 ≤350 6.8 速測盒包裝：塑料稱量杯、具塞三角瓶、漏斗各兩個，濾紙1盒，塑料吸管10支，含補充試液一套（1、2、3、4號試液各1瓶，空滴瓶1個）。

6.9 試液有效期：常溫保存12個月，生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。 無標(biāo)題

方法二、速測管比色測定法 方法編號：CDC-2021

1 樣品處理：

1.1 無色液體（包括牛乳）：準(zhǔn)確吸取1.0ml樣品，用蒸餾水或純凈水進行100倍稀釋，搖勻，從中取1.0ml到速測管中。

1.2 無色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品，用蒸餾水或純凈水溶解并加水到100 ml，混勻，從中取1.0ml到速測管中。

1.3 水不溶性固體（如粉絲、竹筍、干果等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品，將其搗碎，加蒸餾水或純凈水到100 ml，振搖，放置5分鐘以上，取1.0ml上清液到速測管中。

2 測定：在裝有1ml樣品處理液的速測管中，加入3滴A試液，再加入3滴B試液，搖勻，5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況，距離色卡1cm處與色卡色斑比對，找出與色卡中相當(dāng)或相近的色斑，其色斑處的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量范圍mg/kg；L。當(dāng)顏色超出色卡時，可將樣品用水進一步10倍或100倍稀釋，稀釋后判讀的結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即可。

3 說明：

3.1 本方法引自國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34副玫瑰苯胺檢驗方法，采用醇胺試劑代替了國標(biāo)方法中的四氯汞鈉有毒試劑，現(xiàn)場使用效果良好。

3.2 牛乳樣品中二氧化硫含量應(yīng)小于色卡上最低標(biāo)示值。

3.3 對于超標(biāo)樣品應(yīng)重復(fù)測定，排除偶然誤差，并送實驗室精確定量。 4 包裝：A、B試液各1瓶（各5ml），試管30支。

試液常溫保存有效期18個月，生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。